Med rutinskimi operacijami v laboratoriju je zelo običajno, da želeno spojino raztopimo v topilu. Pri ekstrakciji z lijem ločnikom in kolonski kromatografiji se uporabljajo topila, ki jih je treba odstraniti, da izoliramo želeno spojino. Običajno se izberejo topila, ki imajo nižje vrelišče kot zanimiva spojina, tako da obstaja določen mehanizem za odstranitev topila. Teoretično je možno zavreti topilo z nizkim vreliščem tako, da preprosto postavite raztopino na vir toplote, vendar se ta metoda pogosto ne uporablja.
Princip odstranjevanja topila z rotacijskim uparjalnikom
Najprimernejša metoda za odstranjevanje topil v laboratoriju je uporaba rotacijskega uparjalnika, znanega tudi kot "rotacijski uparjalnik". Rotacijski uparjalnik je v bistvu destilacija pod znižanim tlakom: raztopina v bučki z okroglim dnom se postavi v vodno kopel naprave in zavrti, medtem ko se sistem delno izprazni (bodisi z vodnim aspiratorjem ali vakuumsko črpalko). Znižani tlak v aparaturi povzroči, da topilo zavre pri nižji temperaturi od običajne (glej Vakuumska destilacija), vrtenje bučke pa poveča površino tekočine in s tem poveča hitrost izhlapevanja.
Hlapi topila kondenzirajo ob stiku s kondenzatorjem in kapljajo v sprejemno bučko. Ko smo topilo odstranili, je koncentrirana spojina ostala v bučki. Razlika med destilacijo in rotacijskim izparevanjem je v tem, da se destilat najpogosteje zadrži pri destilaciji, medtem ko se ostanek zadrži pri rotacijskem izparevanju.
Čeprav je rotacijski uparjalnik videti zapleten, je v resnici zelo preprost. Namen rotacijskega uparjalnika je odstraniti organske kemikalije z nizkim vreliščem, običajno topila, iz mešanice spojin. Rotacijski uparjalnik je metoda izbire za odstranjevanje topil v sodobnih organskih laboratorijih. Topila ali spojine z nizkim vreliščem se odstranijo s preprosto destilacijo. Rotacijski uparjalniki so zasnovani za delovanje pod vakuumom (za znižanje vrelišča spojine) med segrevanjem vzorca. S hladnimi prsti kondenzirajte hlape v tekočino, ki se nato ujame v ločeno bučko.
Pomembne značilnosti rotacijskega uparjalnika
1) Vakuumska črpalka je vir znižanja tlaka v sistemu.
2) Gumbi za nadzor hitrosti vrtenja in temperature kopeli.
3) Vodna kopel.
4) Naprava proti trčenju.
5) Mrzli prsti. (Ne uporabljajte rotacijskega uparjalnika, če vaši prsti niso mrzli. V prstih mora biti preveč trdnega suhega ledu.)
6) Ventil za sprostitev vakuuma.
Za uporabo rotacijskega uparjalnika sledite tem preprostim korakom:
Therotacijski uparjalnikmora biti odprta in past mora biti ohlajena. Če temu ni tako, za pomoč prosite svojega TA.
1. Uporabite sponke Keck, da pritrdite bučko na ščitnik proti udarcu rotacijskega uparjalnika. Bučka ne sme biti več kot do polovice polna tekočine.
Upoštevajte, da ima objemka Keck večje stranice, da se lahko prilagodi večjemu vratu bučke z okroglim dnom in manjšemu steblu zaščite pred udarci.
2. Vklopite vrtenje. (Glej oznako 2 na levi fotografiji.) To bo pomagalo preprečiti trke med destilacijo. Vprašajte svojega TA, ali bi bilo primerno vklopiti (ali povečati) ogrevanje v kadi.
3. Pritisnite gumb (označen s številko 1, leva slika) in potisnite gumb v levo, da spustite bučko v vodno kopel. Tekočina v bučki mora biti pod gladino vode v kopeli, vendar mora biti vrat bučke nad vodno črto, zaščita pred udarci pa se ne sme drgniti ob vodno kopel.
4. Obrnite stikalo na vakuumski črpalki v položaj ON in vklopite vakuumsko črpalko.
5. Zaprite zaporno pipo (označeno s številko 1, na sliki desno), da ustvarite vakuum znotraj rotacijskega uparjalnika. Zapiralni ventil št. 2 (na sliki desno) ne zahteva prilagajanja. Zaporna pipa št. 2 mora biti odprta proti vakuumski črpalki.
6. Po približno minuti boste videli, kako se para kondenzira na vaših mrzlih prstih in se zbira v zbirni steklenici. Če tega ne storite, poiščite pomoč prej kot slej, še posebej, če gradite linijo rotacijskega uparjalnika.
7. Za odstranitev vzorca (a) sprostite vakuum tako, da zavrtite pravilno pipo (oznaka št. 1, desno). (b) izklopite vakuumsko črpalko. (c) Ustavite vrtenje in dvignite bučko. (d) Ko se tlak izenači, odstranite objemko in dvignite bučko.
